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如何正确使用COD消解仪?

2021-04-25

如何正确使用COD消解仪?

COD消解仪的使用方法:

       1、为了保证冷却效果,标准COD消解仪在启动之前,应该从回流管注水口注入尽可能多的蒸馏水。

       2、对于污染严重的水样,特别是工业污染源,可以选择1/10的所需体积试液和1/10的试剂,置入10×150mm的硬玻璃试管内,用酒精灯加热至沸腾数分钟,观察溶液是否变蓝,若有变蓝情况,再加入适量试液,重复以上试验,直到溶液不再变蓝为止。因此,确定了待测水样的合理稀释倍数。在稀释过程中,废水样本不少于5毫升,如果化学需氧量(工厂车间的废水)较高,则需要多次稀释。

       3、水样品氧化后应在通风柜内回流,以免有害气体对操作者造成危害。

       4、在250毫升磨口锥形瓶中放入均匀混合的水样,准确地加入2毫升硫酸汞溶液和5.00毫升重铬酸钾标准溶液,以及连接磨口锥形瓶的毛刺冷凝器中的若干玻璃珠或沸石,从冷凝器中慢慢加入15毫升硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液混合均匀。此步骤是为了使放热反应中的浓硫酸溶于水(约90~95℃)提高系统温度,COD消解仪无法将低沸点的有机物从上管口排放出去。如甲醇沸点64.5℃、乙醇沸点78.3℃、甲醛沸点-19.5℃、乙醛沸点20.8℃等等。若在无氧化条件下直接加入浓硫酸,则有机物从沸点较低的部位排出,从而降低了测定值。举例来说,如果水中含有1万分之一的乙醇(100ppm),那么它对COD的贡献就是189毫克/升(理论上1.9克/升乙醇的含量是1.9克/升);如果是锥形瓶,那么它的含量就是1.9克/升。

       5、浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞等在测定过程中产生的是危险废物,应单独作为危险废物处理,不能直接排放。

       6、方法的测定下限为10mg/L,COD的测定范围为10~30mg/L,建议采用0.025mol/L的重铬酸钾溶液进行氧化,0.01mol/L的硫酸亚铁铵进行滴定,并增加50.0mol/L的样品取样量,同时进行三个平行测定。取样量为50.0ml,可减少滴定误差;

       7、在测量低浓度COD水样时,也应考虑一些可能的影响因素,如聚乙烯桶中盛装的蒸馏水或去离子水,这些水的COD值随放置时间逐渐增加,有时超过10mg/L。有些人用像纯净水(在饮料中被称为纯净水,在分析意义上是有本质区别的)来代替蒸馏水或去离子水,从而制造出空白,即增加空白值。

       8、每一项试验都要用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。当室温较高时,应特别注意浓度。

       9、循环消解水样后,将蒸馏水或去离子水慢慢加入冷凝管内,将附着在管壁上的挥发性有机物冲入试液中。

       10、圆锥瓶子不可剧烈晃动或溅出试验液体,否则会影响试验。